实验室常见的气体

实验室用气主要包括两部分：一是为实验室处理和溶解试样提供热源的燃气；二是在分析工作中，某些仪器需要使用各种气体和用作色谱分析的载气，提供某种气源，处理高纯样品以及制备标准气体等。本文章将对这两类气体作一介绍。

一、燃气

实验室中提供热源的燃气主要有天然气、煤气、液化石油气以及酒精喷灯等。分析实验使用这类燃气主要用于试样熔融分解和小型玻璃器皿制造，也可用于煤气沙浴。

实验室用气点一般设在通风橱内或专用实验台上，或者装有排气罩，以防排出有害气体。天然气或煤气管道安装都应符合国家颁布的标准、规范、不得随意安装、泄漏，防止事故发生。

实验人员在使用煤气喷灯时必须遵守操作规程，根据实际需要调节火焰大小温度高低。

二、实验室工艺用气

实验室用气根据工作要求不同，可有不同种类、不同等级的气体，气体等级有普通、纯和高纯之分。各类不同等级的气体装在钢瓶中，一般都有商品供应。其中有些气体的钢瓶是特制的，某些少量气体还可以在实验室制备。

(1)气瓶内装气体的分类

1)压缩气体。临界温度低于-10℃的气体，经加高压压缩，仍处于气态者称压缩气体，如氧、氮、氢、空气、氩、氮等。这类气体钢瓶若设计压力大于或等于12MPa称高压气瓶。

2)液化气体。临界温度≥10℃的气体，经加高压压缩，转为液态并与其蒸气处于平衡状态者称为液化气体。临界温度在通常情况下-10℃~70℃者称高压液化气体，如二氧化碳、氧化亚氮。临界温度高于70℃，且在60℃时饱和蒸气压大于0.1MPa者称低压液化气体，如氨、氯、硫化氢等。

3)溶解气体。单纯加高压压缩，可产生分解、爆炸等危险性的气体，必须在加高压的同时，将其溶解于适当溶剂，并由多孔性固体物充盛。在15℃以下压力达0.2MPa以上，称为溶解气体(或称气体溶液)，如乙炔。

从气体的性质分类可分为剧毒气体，如氟氯等；易燃气体，如氢、一氧化碳等；助燃气体，如氧、氧化亚氮等；不燃气体，如氮、二氧化碳等。

(2)气瓶的存放及安全使用

1)气瓶必须存放在阴凉、干燥、严禁明火、远离热源的房间，并且要严禁明火，防暴晒。除不燃性气体外，一律不得进人实验楼内。 使用中的气瓶要直立，固定位置。

2)搬运气体瓶要轻拿轻放，防止捧掷、敲击滚滑或剧烈震动。搬前要戴上安全帽，以防不慎摔断瓶嘴发生危险。

3)气瓶应定期做技术检验、耐压试验。

4)易起聚合反应的气体钢瓶，如乙烯、乙炔等，应在贮存期限内使用。

5)高压气瓶的减压器要专用，安装时螺扣要上紧，不得漏气。开启高压’气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面，动作要慢，以减少气流摩擦，防止产生静电。

6)瓶内气体不得全部用尽，一般配应保持0.2 —1MPa的余压，备充气单位检验取样所需及防止其他气体倒灌。

(3)气体净化方法。在痕量分析或要求超纯技术的工作中，气体或蒸气使用前通常都需要净化，除掉有害的杂质。例如，在气相色谱中，载气中的杂质对分析的影响是很大的。载气中杂质的存在将会缩短柱的使用寿命，降低柱的效率，引起基线漂移，降低检测器的效率和响应，使微量测定不准确。因此，载气在使用前要经过一定的净化。净化的要求主要取决于所用的检酬器、柱子的种类及分析的要求。

载气的预处理一般采用在室温下用硅胶、A4或5A分子筛，药用炭都需预先活化。净化干燥管一般由金属或有机玻璃圆筒制成，进气和出气口要用玻璃棉堵好，防止粉末吹入气路。

如果预处理不能满足检测器、色谱柱及分析上的要求，则可用下述方法进一步降低载气中的杂质含量。

(4)实验室中常用气体的制备与净化。对于几种在实验室里最常用的气体，如氢气、氮气、氨气.乙炔气、氧化亚氮等的实验室制备方法和净化方法，分别介绍如下。

1)氢气的制备与净化。在实验室里制取少量的氢气常用启普发生器。原料中的酸可以用硫酸、盐酸等，金属可以用锌、铁、镁等。工业上常用水、水煤气、天然气等来制备氢气。供高纯试剂或高纯元素生产所用的氢，多以电解水或电解氯化钠(食盐)溶液来制取。

一般氢气中的主要杂质有水蒸气、氧、微量氨、氯、二氧化碳、磷的化合物以及电解液的雾沫，少量的油蒸气等。

氢气的净化通常是使氢通过一系列的净化装置，各 种装置具有除去一定杂质的能力。多复气净化的方法和提纯工艺流程较多，但各种方法主要是以除去水和氧为基本出发点。

实验室中，日常所用的氢气钢瓶中的氢气的纯度对大多数用途已经足够了。当需要提纯时，可用钯催化剂使微量氧转化为水，然后用活性氧化铝或浓硫酸等作干燥剂充分脱水即可。如对氧要求不严格时，可让氢气先通过碱性的高锰酸钾溶液，再通过浓硫酸脱水即可。

必须注意的是，氢气和空气混合物的爆炸极限为4% —75%(体积分数)。当排出系统中的氢气降低压力时，必须把氢气放人空敞的大气中。

2)乙炔的制备与净化。乙炔的沸点为-84℃(升华)。在15℃和0. 3MPa压力下，100g酮中约能溶解30L乙炔。因为乙炔在0.2MPa压力下即能爆炸，所以将其溶于丙酮贮存在钢品中，溶有乙炔的丙酮溶液被吸附在多孔物质如硅藻土上，为了防止丙酮被乙炔气体带出乙块瓶必须直立着使用。

在实验室里少量乙炔使用碳化钙制备，其反应方法各式如下:

CaC2 +2H20-+C2H2↑+Ca(OH)2

在装有滴液漏斗和气体导出管的100ML圆度烧杯中，放置100ml碳化钙，在水冷却下从滴液漏斗慢慢滴加水，生成的乙炔气经过导管通人洗气瓶净化。根据不同的要求，可以选择适宜的净化程序。在洗气瓶中装入氢氧化钾溶液(500g/L)能除去CO2等酸性杂质。装人铬酸溶液

能除去硫化氢等还原性杂质，脱氧可用连苯三酚溶液。微量的丙酮用亚硫酸氢钠浓溶液洗脱或通过药用炭吸附除去。干燥可用氯化钙、硫酸或五氧化磷。

乙炔和空气混合物的燃烧极限为2.5% . 81%(体积分数)。乙炔不能跟银和铜溶液接触，因为它们能生成爆炸性的乙炔化合物。由于乙炔中常含有磷化氢，所以钢瓶装的乙炔是有毒的。

3)氮气的净化。为了除去钢瓶中所装氮气内含有的少量氧，可将氮气通过装有2g联苯三酚和6g氢氧化钾的50ml水溶液的洗涤瓶，然后用碱石灰干燥塔进行干燥。

4)氨气的制备与净化。氨气是有特殊刺激臭味的无色气体，熔点-77.7℃，沸点-33.35℃，非常容易落于水中，燃点651℃，在空气中的爆炸极限为15.3% -25%(体积分数)，有毒性及腐蚀性，在空气中的允许浓度为100ug/g。

在实验室制备少量按气方法如下:在烧瓶中混合5份(质量)氯化铵粉末和7份(质量)新硝化的工业品熟石灰，向混合物中加人10份(质量)的水并充分搅拌，在沙浴上加热烧瓶时即可得到匀调的气流，然后在洗气瓶中用少量的水洗涤气体，并用固体氢氧化钾干燥。也可用硫酸铵代替氯化铵，用氢氧化钙或氢氧化钠代替氢氧化钾。

由于纯度为99.8%以上的液氨可以装入钢瓶出售，所以通常可直接使用，在室温下有0.8MPa左右的压力，如果使用氨用减压阀降至常压放出后，就可得到纯度很高的氨气。如为了除去微量油蒸气、二氧化碳等需要特别提纯干燥，可使氨气通过药用炭后再通过装有碱石灰或固

体氢氧化钠金属钠丝等一系列的干燥管，最后通过五氧化二磷完全干燥。

5)硫化氢的制备和净化。硫化氢为无色气体，具有腐败蛋臭味。在常温能被水吸收，1体积的水约可吸收2—3体积的气体，溶解度随温度升高而减小，在室温时的饱和溶液约为0. 1mol/L。硫化氢的水溶液叫作硫氢酸，它是一种弱酸。硫化氢为剧毒品。

硫化氢可装人钢瓶在市场出售，一般纯度在99.9%以上。市售的所谓“固态硫化氢”是一种有机硫化物，将其加热很容易制取出硫化氢。

实验室制备硫化氢可由硫化铁和盐酸、硫化钙和盐酸、硫化钙和氯化镁、硫氢化钠和氯化镁以及硫化钠和磷酸等相互作用的方法。

6)一氧化碳的制备和净化。-氧化碳毒性极强，无色、无臭，熔点-205.0℃，沸点-191.5℃，临界温度- 140.2℃，临界压力3.49MPa，密度为1.250g/L(0)，燃点609℃，在空气中爆炸范围，下限为12.5%(体积分数)。

7)二氧化碳的净化。二氧化碳是一种无色无臭的气体。 升华点为-78.48℃，熔点为-55.7℃ ，在100mL水中的溶解度:0℃时为171mL；20℃时为88mL；60℃时为36mL二氧化碳。0℃时气态密度为1.977g/L。液态密度0℃时为0.914g/cm。

钢瓶装的二氧化碳可能含有的杂质是:水蒸气、一- 氧化碳、辄、氮，在少数情况下含有痕量的硫化氢、二氧化硫等。

瓶装二氧化碳的提纯方法如下:使二氧化碳气体依次通过两个装有乙酸铬(Ⅱ)的溶液的洗涤瓶，用以除去大部分氧。再通过装着小块的碳酸氢钾的U形管，用以除去酸蒸气。通过装着高锰酸钾溶液的洗涤瓶用以除去硫化氢。再通过盛有浓硫酸的洗涤瓶进行干燥。最后再通过装有活性铜和氧化铜并加热至20的管，借以除去最近残余的氧和一氧化碳。 倘若二氧化碳中不含这些杂质的某一种，则可免去相应的装置。

8)-氧化二氮的制备和净化。一氧化二氦为无色气体，熔点-90.6C，沸点-88.5℃。常温时在水中的溶解度和二氧化碳相同，1个体积的水可溶解1个体积的气体。

纯度相当高的一氧化-氮在原子吸收光谱分析中作助燃剂，在医学上作麻醉剂。已有钢后市售。若再行提纯时，可将这种一氧化二氮在五氧化磷上通过之后，用液体冷凝，再用减压分馏蒸馏即可。

一氧化二氯的制备是用硝酸铵分解法。将纯硝酸铵放在电烘箱中，在160℃ ~170℃加热使其完全脱水，将其熔融物放在玻璃干燥器中使用其凝固。将它研成粉末装到带有支管的圆鹿烧瓶里、烧瓶上部绕，上加热线圈，以防止反应中生成的水冷凝回流到硝酸铵熔融物里。在支管上接上一氧化二氮冷凝捕集器，用冷水冷却，使生成的水大部分冷凝下来，烧瓶在金属网上加执要非常注意，在170℃开始反应，为了防止产生氮气及氧化氮，温度不得超过250℃。因为是放热反应，加热过急或烧瓶中硝酸铵过多都有引起爆炸性反应的危险，所以避免这种情况。产生的一氧化二氮在KOH水溶液和硫酸溶液中通过得以洗涤。微量氧用碱性连二硫酸盐水溶液洗涤除去。因为一氧化二氮在水中的溶解度相当大，故应将气体收集在先充满食盐饱和溶液或热水的贮气器中。

三、气体安全使用

无论是实验室制得的气体还是钢瓶中的气体，在使用之前都必须预先纯化以除去痕量其他气体杂质，并需要防止尘埃污染和吸湿。

高纯气体污染主要发生在贮藏、运输和计量的过程中。保持高纯气体的质量的关键是谨慎处理高纯气体。在实际工作中，要使高纯气体不受污染，需要有许多严格的控制措施，在条件许

可的实验室都应设置专用的贮气室，将氧化性气体与还原性气体分开放置，将可燃性气体与不可燃气体分开放置，以防止意外爆炸事故发生。在使用高纯气体时，为保证高纯气体不受污染或将污染减少到最低程度，应注意下列问题。

(1)选用合适的压，力调节阀和传输管道。压力调节阀要求严密不漏气，输出压力稳定；调节阀与气体接触部分的构件具有耐腐蚀性；在阀内或管道内配备过滤器(如烧结金属过滤器或微孔过滤系统)，以便滤除微粒，减低颗粒物质在高纯气体中的含量。

传输管道应尽可能采用洁净的金属管如不锈钢或聚四氟乙烯管。管子安装只能用聚四氟乙烯扎带。

(2)严格清洗气体传输系统的各组成部分，必须事先用合适的去油脂溶剂如三氯乙烯清洗管道等部件上的微粒、油污、吸附物、水分等。各部件组装后在使用之前，应抽空并用惰性气体如干燥的氮气来吹冼用以除去水气等杂质。

(3)限定气瓶的使用最低压力，因为在高压下气体中的杂质可能吸附在气瓶内壁上，而当气瓶压力下降时，被吸附在内壁上的杂质会解吸下来，因而，应限定气瓶最低的使用压力。

(4)在使用过程中，要经常检查气瓶和传输系统的密闭性，若发现漏气，应及时采取措施。