低温绝热气瓶定期检验中抽真空技术的探讨

摘要：本文以低温绝热气瓶为主要研究对象，重点介绍了一套适合低温绝热气瓶定期检验的新的抽真空工艺，通过理论分析和实验研究相结合的方法，分析其抽真空效果，可为国内低温绝热气瓶的定期检验机构提供参考。

一、引言

低温绝热气瓶^[1]是指适用干在正常环境温度下使用，设计温度不低于-196℃、公称工作压力为0.2Mp～3.5Mpa，盛装介质为液氧、液氮、液氢、液态二氧化碳、液化天然气，氧化亚氮等低温液化气体的可重复充装的特种气瓶。该气瓶具有安全可靠、使用方便、装载率高、气体纯度高等特点，已被广泛应用，越来越多的被各行各业用来替代传统高压钢制气瓶，具有巨大的市场潜力。

日前，国内制造和在用的低温气瓶数量逐年增多，但其质量监督检验却没有得到同步的发展，由于低温气瓶可以带压储存和运输低温液体，与普通压力容器及高压气瓶相比结构更为复杂，因此，以往用以压力容器和气瓶的检验技术、方法、检测仪器仪表和装置设备等都无法对低温气瓶进行检验检测。从而造成低温气瓶的有效监控手段严重不足，使得在用的绝大多数低温气瓶早已超过规定的检验周期，存在不小的安全隐患，一旦发生爆炸或火灾，会对国民经济的发展和人民生命财产带来损失，对社会的安全造成影响。

江苏省特种设备安全监留检验研究院常州分院于2009年9月成立江苏省低温绝热气题检测中心，面间全国开展低温气瓶的定期检验项目。在检验过程中发现被检的低温气瓶绝热性能存在的最重要问题之一即是平均使用3-5年后，低温气瓶的夹层真空度会产生缺失，造成静态蒸发率的严重超标，因此，采用何种工艺对气瓶夹层进行重新抽气，以保证在较短的时间内使真空度符合使用要求是目前应受重视的课题。本文结合实际检验工作，在抽气技术方面的进行探讨。

二、低温绝热气瓶的构造

低温绝热气瓶的典型结构是由内胆、外壳、支撑系统、绝热层等组成，为了节省占地面积和方便运输，型式主要以立式为主，其结构如图1所示。其中绝热层由高反射率的反射屏（铝箔或镀铝涤纶薄膜等）与导热系数低的材料（玻璃纤维制作的布或纸及尼龙网等）作隔热物互相叠加而成。在制造厂制造过程中，用作多层绝热的玻璃纤维制品必须预先经过脱脂处理，吸附剂在使用前也经过高温活化后密封保存。多层缠绕纤维是绝热依靠，同时也是放气的主要来源。低温气瓶定期检验的抽气过程实际上归结为绝热体，特别是间隔材料的除气，低温绝热气瓶经3-5年的使用后，真空度反弹，实际上就是多层绝热中以玻璃纤维为基体的间隔材料慢慢放岀气体，从而造成夹套內高真空度的下降。

三、低温气瓶返修抽气存在的困难

笔者通过对大量送至我低温中心的低温气瓶进行抽气及前人的研究基础上总结出目前抽真空存在困难主要如下：

1、气体负荷大

气体的负荷王要来源于绝热材料、容器壁、支撑和吸附剂的放气，以及容器的漏气，其中以绝热材料的放气为主要来源，绝热材料一般都要包扎三十多层，每层又都是双面放气，放气面积比容器壁面积大数十倍，甚至上百倍，因此低温气瓶的气体负荷远远高于相同容积的一般动态真空设备的气体负荷。

2、抽气时加热效率低

多层绝热在真空状态下具有良好的绝热性能，在抽气过程中需对容器进行加热除气，但绝热材料和吸附剂升温困难，温度分布不均，造成加热效率很低

3、流导小

低温气瓶的流导主要受限于绝热层的间隙和抽气口的流导。在包扎几十层绝热材料的绝热层中，层与层间隔距离很近，其流导极小。而气瓶封口直径又很小，因而流导也很小。

由于上述几个方面造成低温绝热气瓶抽气困难，如何顺利把气瓶夹层空间的气体抽出以保证低温气瓶在5-10年寿命期内保持较好的真空绝热性能，是低温绝热气瓶检验工作者亟待解决的问题。

四、低温气瓶返修抽气工艺

为解决以上难题，我院低温检测中心在大量试验的基础上研究出了一整套新的抽空工艺，其特点是，抽气前采用气体冲洗工艺进行预处理：抽气过程中采用内加热工艺；抽气过程间断抽气工艺；夹层加入吸附剂。

气体冲洗工艺的主要目的是：利用易脱附的无害干燥气体多次充入气瓶夹层内，去置换不易脱附的水蒸汽和空间内的残余气体等，氦、氮、氩等都可作为充入气体，考虑到氮气的来源方便，使用安全可靠，一般把它作为充入气体。当然，如果能到有条件采用热氮气充入排气的话，效果更加显著，因为充入绝热空间的氮气能置换出吸附于材料表面的水汽分子，而且氮气分子本身易于被吸出。

内加热工艺的主萝目的是：升高材料的温度，加速材料再而出气时间，缩短排气时间。但气温绝热气瓶的加热温度通常不能太高，因为绝招材料、气瓶中的一些钎焊件，以及一些密封元件等不能经受更高的温度。因而有必要制定合适的加热方法和工序，以提高容器的抽气质量和缩短抽气时间。

我院文对容积为160L的两只低温气瓶分别采用不加热与内加热的两种方法进行抽真空试验，测试仪器为：PHOENIXL300（ OERLIKON）。

首先，进行不加热抽空96小时，容器的压强仅有4～5pa。由于真空度低，出气率大，其值为13～26Pa·L/S;

然后，对同规格的另一个气瓶内胆连续加热至一定温度，抽空72小时冷却后，压强为0.4Pa，比前者降低了一个数量级，容器冷却后的出气速率为0.27～0.40Pa·L/S。可以采用内加热方法可使出气率大大降低，基本能够满足低温气瓶在用后返修抽真空的要求。

间断抽气的主要目的是：抽气机组间断工作，用少的实际抽气时间达到连续抽气的相同效果。间断抽气的主要方法是在夹层内获得高真空的情况下，暂停抽气，待容器压强回升到定的限度后，重新用机组将材料放出的气体抽走，然后再停止抽气，反复进行直到满足真空度的要求范围，间断抽气和气体冲洗结合起来的效果更加明显。

真空夹层加入吸附剂的主要目的是：在使用过程中，在低温的工况下，吸附剂可以吸附在夹层中的残余气体（氢为主），保证夹层真空度较长时间不缺失。引起夹层真空度变化的主要原因是内外筒体漏气和夹层材料的放气，漏入夹层的气源是空气，氢气是夹层材料放气的主要成分，我院现在使用的吸附剂以氧化钯为主，可以有效的吸附夹层中的氢原子，效果明显。

五、结论

经过以上理论及试验分析，可以得出我院低温检测中心采用的这套返修抽真空的工艺主要优点为：

1、抽气时间短，提高设备利用率，缩短了绝热气瓶的检验时间；

2、吸附剂在抽真空过程中的再活化彻底，可改善绝热气瓶的绝热性能，延长真空寿命；

3、工艺简单，操作方便，不需要十分复杂的设备和材料，气源来源方便，价格便宜，用量少。

关键词：LNG气瓶抽真空，LNG抽真空装置

【参考文献】

[1]全国气瓶标准化技术委员会，GB24159-2009低焊接绝热气瓶[S]北京中国标准出版社2010

作者：岳云飞  赵耀明

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